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二巰丁二鈉原料藥—二巰丁二鈉的測定—沉淀滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 二巰丁二鈉原料藥—二巰丁二鈉的測定—沉淀滴定法
方法名稱:
二巰丁二鈉原料藥—二巰丁二鈉的測定—沉淀滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定二巰丁二鈉原料藥中二巰丁二鈉的含量。

本方法適用于二巰丁二鈉原料藥。
方法原理:
供試品加水溶解后加入稀硫酸與硝酸銀滴定液,強(qiáng)力振搖,置水浴中加熱2~3分鐘,放冷,加水稀 釋,搖勻,濾過,續(xù)濾液再加硝酸與硫酸鐵銨指示液,用硫氰酸銨滴定液滴定,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算二巰丁二鈉的含量。
試劑:

1. 稀硫酸

2. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

3. 硝酸

4. 硫酸鐵銨指示液

5. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

6. 硝酸鉀

7. 碳酸鈣

8. 熒光黃指示液

9. 糊精溶液

10. 水(新沸放置至室溫)

11. 基準(zhǔn)氯化鈉

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。

2. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

配制:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標(biāo)定:取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

3. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8g,加水100mL使溶解。

4. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫氰酸銨8.0g,加水使溶解成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25mL,加水50mL,硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色,經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色,即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度。

5. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g,加乙醇使溶解成100mL。

6. 糊精溶液

取糊精1g,加水使溶解成50mL。

操作步驟:

精密稱取干燥至恒重的供試品約0.1g,置100mL量瓶中,加水30mL溶解后,加稀硫酸2mL,精密加入硝酸銀滴定液(0.1mol/L)50mL,強(qiáng)力振搖,置水浴中加熱2~3分鐘,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液50mL,置具塞錐形瓶中,加硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.656mg的C4H4Na2O4S2。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.15。

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