雙氫青蒿素原料藥—雙氫青蒿素的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定雙氫青蒿素原料藥中雙氫青蒿素的含量。

本方法適用于雙氫青蒿素原料藥。

供試品經(jīng)乙醇溶解，再加2%氫氧化鈉溶液再水浴中反應(yīng)后，置紫外可見分光光度計(jì)，于238nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

1. 乙醇

2. 2%氫氧化鈉溶液

紫外可見分光光度計(jì)

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取雙氫青蒿素對(duì)照品約10mg，置50mL量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻后，靜置2小時(shí)，即得對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約10mg，置50mL量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻后，靜置2小時(shí)，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1mL，分別置10mL量瓶中，各精密加乙醇1mL，搖勻，加2%氫氧化鈉溶液至刻度，搖勻，置60℃恒溫水浴中反應(yīng)30分鐘，取出冷至室溫，以2%氫氧化鈉溶液-乙醇（4:1)為空白，照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)238nm處測(cè)定吸收度。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.57。