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石杉堿甲片-石杉堿甲-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 石杉堿甲片-石杉堿甲-高效液相色譜法
方法名稱:
石杉堿甲片-石杉堿甲-高效液相色譜法
應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定石杉堿甲片中石杉堿甲的含量。

本方法適用于石杉堿甲片。

方法原理:

供試品研細后加0.01mol/L鹽酸溶液超聲處理使溶解,再定量稀釋,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長310nm處檢測石杉堿甲的峰面積,計算出其含量。

試劑:

1. 乙腈

2. 磷酸鹽緩沖液

3. 鹽酸溶液(0.01mol/L)

儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按石杉堿甲峰計算應不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相:乙腈 磷酸鹽緩沖液=14 86

2.2 檢測波長:310nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1. 磷酸鹽緩沖液

取磷酸二氫鉀2.72g,加水1000mL溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5。

2. 鹽酸溶液(0.01mol/L)

取鹽酸0.9mL,加水適量使成1000mL,搖勻。

3. 對照品溶液的制備

精密稱取石杉堿甲對照品適量,用0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋成每1mL中約含5µg的溶液,即為對照品溶液。

4. 供試品溶液的制備

取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于石杉堿甲100µg),置20mL量瓶中,加0.01mol/L鹽酸溶液適量,超聲處理使石杉堿甲溶解,用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各50mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長310nm處測定石杉堿甲(C15H18N2O)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p.87。

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