曲安西龍原料藥－曲安西龍－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定曲安西龍原料藥中曲安西龍的含量。

本方法適用于曲安西龍原料藥。

供試品經(jīng)流動相溶解并定量稀釋，再用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測曲安西龍的峰面積，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 氫化可的松

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按曲安西龍峰計算應(yīng)不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水=60 40

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1.內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取氫化可的松適量，加流動相制成每1mL中約20µg的溶液，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2.對照品溶液的制備

精密稱取曲安西龍對照品適量，加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.16mg的溶液，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3.供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.16mg的溶液，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.199。