方法名稱(chēng):
克霉唑栓—克霉唑的測(cè)定—中和滴定…" />
方法名稱(chēng): |
克霉唑栓—克霉唑的測(cè)定—中和滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測(cè)定克霉唑栓中克霉唑的含量。 |
方法原理: |
取供試品置水浴上加熱至熔化,加三氯甲烷溶解,加水、稀硫酸與二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液,用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定至三氯甲烷層由綠色變紅灰色;另精密稱(chēng)取對(duì)照品同法測(cè)定,根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的容積的比值計(jì)算,即得。 |
試劑: |
1.水(新沸放置至室溫) 2.三氯甲烷 3. 稀硫酸 4.二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液 5.磺基丁二酸鈉二辛酯 |
儀器設(shè)備: |
|
試樣制備: |
1. 稀硫酸 取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。 2. 二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液 取二甲基黃與溶劑藍(lán)19各15mg,加三氯甲烷100mL使溶解,即得。 3. 磺基丁二酸鈉二辛酯 取磺基丁二酸鈉二辛酯 |
操作步驟: |
取供試品10粒,精密稱(chēng)定,置蒸發(fā)皿中,置水浴上加熱至熔化,冷卻,并不停地?cái)嚢,使混合均勻,精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于克霉唑50mg),置具塞錐形瓶中,加三氯甲烷20mL使克霉唑溶解,加水20mL、稀硫酸5mL與二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液0.4mL,用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定,至近終點(diǎn)時(shí)強(qiáng)力振搖,繼續(xù)滴定至三氯甲烷層由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t灰色;另精密稱(chēng)取克霉唑?qū)φ掌?0mg,同法測(cè)定,根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的體積(mL)的比值計(jì)算。 注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版二部,p.236。 |