方法名稱:
             利血平片—利血平的測定—熒光分析…" />
網(wǎng)站首頁
醫(yī)師
藥師
護士
衛(wèi)生資格
高級職稱
住院醫(yī)師
畜牧獸醫(yī)
醫(yī)學(xué)考研
醫(yī)學(xué)論文
醫(yī)學(xué)會議
考試寶典
網(wǎng)校
論壇
招聘
最新更新
網(wǎng)站地圖
您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 > 藥學(xué)理論 > 藥物分析方法 > 正文:利血平片—利血平的測定—熒光分析法
    

利血平片—利血平的測定—熒光分析法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 利血平片—利血平的測定—熒光分析法
方法名稱:
利血平片—利血平的測定—熒光分析法
應(yīng)用范圍:

本方法采用熒光分析法測定利血平片中利血平的含量。

本方法適用于利血平片。

方法原理:

供試品加三氯甲烷溶解,乙醇稀釋制成供試液,經(jīng)前處理照熒光分析法,在激發(fā)光波長400nm、發(fā)射光波長500nm處測定熒光強度,計算出其含量。

試劑:

1. 三氯甲烷

2. 乙醇

3. 五氧化二釩試液

儀器設(shè)備:

熒光光度計

試樣制備:

1. 五氧化二釩試液

取五氧化二釩適量,加磷酸激烈振搖2小時后得其飽和溶液,用垂熔玻璃漏斗濾過,取濾液1份加水3份,混勻,即得。

2.對照品溶液的制備

精密稱取利血平對照品10mg,置100mL棕色量瓶中,加三氯甲烷10mL溶解后,再用乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2mL,置100mL棕色量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品20片,如為糖衣片應(yīng)除去包衣,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于利血平0.5mg),置100mL棕色量瓶中,加熱水10mL,搖勻后,加三氯甲烷10mL,振搖,用乙醇定量稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液,用乙醇定量稀釋成每1mL中約含利血平2µg的溶液,即得供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

精密量取對照品溶液與供試品溶液各5mL,分別置具塞試管中,加五氧化二釩試液2.0mL,激烈振搖后,在30℃放置1小時,照熒光分析法,在激發(fā)光波長400nm、發(fā)射光波長500nm處測定熒光強度,計算,即得。

注:熒光分析法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計算含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.264。

...
關(guān)于我們 - 聯(lián)系我們 -版權(quán)申明 -誠聘英才 - 網(wǎng)站地圖 - 醫(yī)學(xué)論壇 - 醫(yī)學(xué)博客 - 網(wǎng)絡(luò)課程 - 幫助
醫(yī)學(xué)全在線 版權(quán)所有© CopyRight 2006-2010, MED126.COM, All Rights Reserved
皖I(lǐng)CP備06007007號
百度大聯(lián)盟認證綠色會員可信網(wǎng)站 中網(wǎng)驗證