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             阿桔片-嗎啡-高效液相色譜法
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阿桔片-嗎啡-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 阿桔片-嗎啡-高效液相色譜法
方法名稱:
阿桔片嗎啡-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定阿桔片中嗎啡的含量。

本方法適用于阿桔片。
方法原理:

供試品加5%醋酸溶液適量,超聲使嗎啡溶解,濾過(guò),取續(xù)濾液置固相萃取柱上,滴加氨試液適量使柱內(nèi)溶液的pH值約為9,搖勻,待溶劑滴盡后,用水20mL沖洗,用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脫,用5mL量瓶收集洗脫液至刻度,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)220nm處檢測(cè)嗎啡的峰面積,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 乙腈

2. 磷酸二氫鉀溶液(0.05mol/L)

3. 庚烷磺酸鈉水溶液(0.0025mol/L)

4. 甲醇

5. 20%甲醇

6. 5%醋酸溶液

7. 氨水溶液(pH值約為9)

儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按嗎啡峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相:0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液 0.0025mol/L庚烷磺酸鈉水溶液 乙腈=2 2 1

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):220nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1. 氨水溶液(pH值約為9)

取水適量,滴加氨試液至pH9。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取嗎啡對(duì)照品適量,用含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含嗎啡0.06mg的溶液,即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15mL與水5mL沖洗,再用pH值約為9的氨水溶液沖洗至流出液pH值約為9,待用。取供試品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取約1片量,置磨口錐形瓶中,精密加5%醋酸溶液10mL,超聲處理20分鐘使嗎啡溶解,取出,放至室溫,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液1mL,置上述固相萃取柱上,滴加氨試液適量使柱內(nèi)溶液的pH值約為9,搖勻,待溶劑滴盡后,用水20mL沖洗,用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脫,用5mL量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)220nm處測(cè)定嗎啡(C17H19NO3)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,二部,p.282。

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