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環(huán)吡酮胺原料藥—2-氨基乙醇的測定—中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 環(huán)吡酮胺原料藥—2-氨基乙醇的測定—中和滴定法
方法名稱:
環(huán)吡酮胺原料藥—2-氨基乙醇的測定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定環(huán)吡酮胺原料藥中2-氨基乙醇的含量。

本方法適用于環(huán)吡酮胺原料藥。

方法原理:

供試品加甲醇溶解再加溴甲酚綠指示液,用鹽酸滴定液滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算2-氨基乙醇的含量。

試劑:

1. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)

2. 溴甲酚綠指示液

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

4. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取鹽酸9.0mL,加水適量使成1000mL,搖勻,得0.1mol/L鹽酸滴定液。

標(biāo)定:取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙。?mL鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。

2. 溴甲酚綠指示液

取溴甲酚綠0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液2.8mL使溶解,再加水稀釋至200mL。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。

操作步驟:

精密稱取供試品0.3g,加甲醇20mL使溶解,加溴甲酚綠指示液3滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于3.108mg的C2H7NO。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.305。

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