青霉胺片—青霉胺的測定—電位滴定法

本方法采用滴定法測定青霉胺片中青霉胺的含量。

本方法適用于青霉胺片。

供試品加醋酸鹽緩沖液溶解后，用高氯酸滴定液滴定，照電位滴定法，以鉑電極為指示電極，汞-硫酸亞汞電極為參比電極，用硝酸汞滴定液（0.05mol/L)緩慢滴定至終點。根據(jù)滴定液使用量，計算青霉胺的含量。

1. 醋酸鹽緩沖液

2. 二苯偕肼指示液

3. 硝酸汞滴定液（0.05mol/L)

4. 基準氯化鈉

電位滴定儀

1. 醋酸鹽緩沖液

取醋酸鈉5.4g，置100mL量瓶中，加水50mL使溶解，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.6，加水稀釋至刻度，搖勻。

2. 二苯偕肼指示液

取二苯偕肼1g，加乙醇100mL使溶解。

3. 硝酸汞滴定液（0.05mol/L)

配制：取硝酸汞17.2g，加水400mL與硝酸5mL溶解后，濾過，再加水適量使成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.15g，精密稱定，加水100mL使溶解，加二苯偕肼指示液1mL，在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1mL硝酸汞滴定液（0.05mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

取供試品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于青霉胺0.15g)，加醋酸鹽緩沖液100mL溶解，照電位滴定法，以鉑電極為指示電極，汞-硫酸亞汞電極為參比電極，用硝酸汞滴定液（0.05mol/L)緩慢滴定至終點。每1mL硝酸汞滴定液（0.05mol/L)相當于7.461mg的C₅H₁₁NO₂S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.314。