奮乃靜注射液—奮乃靜的測定—非水滴定法

本方法采用滴定法測定奮乃靜注射液中奮乃靜的含量。

本方法適用于奮乃靜注射液。

供試品置分液漏斗中，加氫氧化鈉試液使成堿性，用三氯甲烷振搖提取，以置有無水硫酸鈉5g的干燥濾紙濾過，濾液置水浴上蒸干，加冰醋酸10mL溶解后，加結晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算奮乃靜的含量。

1. 氫氧化鈉試液

2. 三氯甲烷

3. 無水硫酸鈉

4. 冰醋酸

5. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

6. 結晶紫指示液

7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

1 .氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL。

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

3. 結晶紫指示液

取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密量取供試品適量（約相當于奮乃靜125mg)，置分液漏斗中，加氫氧化鈉試液2mL使成堿性，用三氯甲烷振搖提取4次，每次20mL，合并提取液，以置有無水硫酸鈉5g的干燥濾紙濾過，濾液置水浴上蒸干，加冰醋酸10mL溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于20.20mg的C₂₁H₂₆ClN₃OS。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.329。