鹽酸氨溴索緩釋膠囊—鹽酸氨溴索的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸氨溴索緩釋膠囊中鹽酸氨溴索（C₁₃H₁₈BrN₂O·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸氨溴索緩釋膠囊。

供試品加流動相定量稀釋制成溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長248nm處檢測鹽酸氨溴索吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 0.01mol/L的磷酸二氫鈉溶液，并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0。

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按氨溴索峰計(jì)算不低于2000，

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.02mol/L的磷酸二氫鈉溶液液 乙腈 =50 50，

2.2 檢測波長：310 nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，精密量取適量。

2.對照品溶液的制備

將對照品加流動相溶液溶解并制成每1mL含30μg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加流動相溶液溶解并制成每1mL含30μg的溶液，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長248nm處測定氨溴索的吸收值，計(jì)算出其含量，并將結(jié)果乘以0.8895，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.562。