方法名稱:
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方法名稱: |
格列本脲片—格列本脲的測定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定格列本脲片中格列本脲的含量。 本方法適用格列本脲片。 |
方法原理: |
供試品和內(nèi)標(biāo)均制成流動相溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長274nm處檢測格列本脲(C23H28ClN3O5S)和內(nèi)標(biāo)對羥基苯甲酸丁酯的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按格列本脲峰計算應(yīng)不低于 1000,格列本脲峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。 2. 色譜條件 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于格列本脲20mg)。 2. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取對羥基苯甲酸丁酯10mg,置100mL量瓶中,加甲醇6mL,超聲處理使溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。 3. 供試品溶液的制備 上述供試品置50mL量瓶中,加甲醇12mL,超聲處理使格列本脲溶解,加流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL,至50mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。 4. 對照品溶液的制備 精密稱取格列本脲對照品適量,與供試品同法配制。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
精密量取上述供試品溶液及對照品溶液20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長274nm處測定格列本脲及內(nèi)標(biāo)對羥基苯甲酸丁酯的吸收值,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,即得。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p595。 |