方法名稱(chēng):
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方法名稱(chēng): |
氯磺丙脲片—氯磺丙脲的測(cè)定—中和滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用中和滴定法測(cè)定氯磺丙脲片中氯磺丙脲(C10H13ClN2O3 S)的含量。 本方法適用于氯磺丙脲片中氯磺丙脲的測(cè)定。 |
方法原理: |
取供試品適量,研細(xì),加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)與酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.67mg的C10H13ClN2O3 S,計(jì)算,即得。 |
試劑: |
1. 水(新沸放置至室溫) 2. 中性乙醇 3. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 4. 酚酞指示液 5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱(chēng)定,加新沸過(guò)的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。 貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。 2.酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。 |
操作步驟: |
取本品20片,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密量取適量(約相當(dāng)于氯磺丙脲0.3g),加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)20mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。 注1:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注2:“水分測(cè)定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松供試品不超過(guò)10mm,精密稱(chēng)取,打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱(chēng)定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱(chēng)重,至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.779。 |