方法名稱:
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方法名稱: |
舒必利片—舒必利的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測(cè)定舒必利片中舒必利(C15H23 N3O4S)的含量。 本方法適用于舒必利片中舒必利的測(cè)定。 |
方法原理: |
取本品適量,加稀醋酸少許使溶解并用水定量稀釋,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄ⅣA),在291nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,另取對(duì)照品,同法測(cè)定,計(jì)算,即得。 |
試劑: |
1. 蒸餾水 2. 稀醋酸
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儀器設(shè)備: |
可見(jiàn)分光光度計(jì) |
試樣制備: |
1.稀醋酸 取冰醋酸60mL,加水稀釋至1000mL,即得。 2. 對(duì)照品溶液的配制 取舒必利對(duì)照品約25mg,精密稱定,加稀醋酸5mL使溶解并用水定量稀釋制成每1mL中含0.05mg的溶液,搖勻,為對(duì)照品溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于舒必利25mg),置250mL量瓶中,加稀醋酸5mL,振搖,使舒必利溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液25 mL,置50mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注:“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松樣品不超過(guò)10mm,精密稱定,打開(kāi)瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。 |
操作步驟: |
供試品及對(duì)照品的測(cè)定 取供試品及對(duì)照品溶液適量,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄ⅣA),在275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,計(jì)算,即得。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.788。 |