富馬酸酮替芬口服溶液—富馬酸酮替芬的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定富馬酸酮替芬口服溶液中富馬酸酮替芬（C₁₉H₁₉NOS·C₄H₄O₄)的含量。

本方法適用于富馬酸酮替芬口服溶液中富馬酸酮替芬的測(cè)定。

供試品及對(duì)照品溶液，照紫外可見(jiàn)分光光度法（附錄Ⅳ A)，于294nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，并取供試品，用比重瓶測(cè)得每1mL的重量，再將含量測(cè)定的結(jié)果換算成每1mL中含酮替芬相當(dāng)于標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)，計(jì)算，即得。

1. 正己烷

2. 飽和氯化鈉溶液

3. 45%氫氧化鈉

1. 對(duì)照品溶液的制備

取富馬酸酮替芬對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，置棕色量瓶中，加水稀釋制成每1mL中約含0.3mg的溶液，精密稱(chēng)取2mL，置分液漏斗中，加飽和氯化鈉溶液10mL與45%氫氧化鈉溶液10mL，搖勻，精密加正己烷50mL，并強(qiáng)烈振搖30分鐘，靜置，十分層，分取上清液，作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品適量（約相當(dāng)于酮替芬0.5mg)，精密稱(chēng)定，置分液漏斗中，加飽和氯化鈉溶液10mL與45%氫氧化鈉溶液10mL，搖勻，精密加正己烷50mL，并強(qiáng)烈振搖30分鐘，靜置，十分層，分取上清液，作為供試品溶液。

注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

1. 對(duì)照品溶液的測(cè)定

取對(duì)照品溶液適量，照紫外可見(jiàn)分光光度法（附錄Ⅳ A)，于294nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。

2. 供試品的測(cè)定

取供試品溶液適量，照紫外可見(jiàn)分光光度法（附錄Ⅳ A)，于294nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。

另取本品適量，用比重瓶測(cè)得每1mL的重量，再將含量測(cè)定的結(jié)果換算成每1mL中含酮替芬相當(dāng)于標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)，即得。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.796-797。