方法名稱:
巰嘌呤片—巰嘌呤的測(cè)定—分光光度…" />
方法名稱: |
巰嘌呤片—巰嘌呤的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測(cè)定巰嘌呤片中巰嘌呤(C5H4N4S·H2O)的含量。 本方法適用于巰嘌呤片中巰嘌呤的測(cè)定。 |
方法原理: |
取本品適量,加鹽酸溶液溶解,濾過并定量稀釋,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在325nm波長處,依法測(cè)定吸收度,按C5H4N4S·H2O的吸收系數(shù)(E1m)為1131計(jì)算,即得。 |
試劑: |
1. 蒸餾水 2. 鹽酸溶液(9→1000) |
儀器設(shè)備: |
可見分光光度計(jì) |
試樣制備: |
1. 供試品溶液的制備 取本品10片,精密稱定,研細(xì),精密量取適量(約相當(dāng)于巰嘌呤50mg),置100mL量瓶中,加鹽酸溶液(9→1000)50mL,置水浴中加熱使溶解,放冷,加鹽酸溶液(9→1000)至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液,用加鹽酸溶液(9→1000)定量稀釋制成每1mL中約含5μg的溶液,作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注:“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。 |
操作步驟: |
供試品的測(cè)定 取上述供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在325nm波長處,依法測(cè)定吸收度,按C5H4N4S·H2O的吸收系數(shù)(E1m)為1131計(jì)算,即得。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.799。 |