方法名稱(chēng)： |
醋酸氟輕可的松乳膏—醋酸氟輕可的松的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定醋酸氟輕可的松乳膏中醋酸氟輕可的松的含量。 本方法適用于醋酸氟輕可的松乳膏。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)處理后用甲醇溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)醋酸氟輕可的松的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇（色譜純) 2. 水（色譜純) 3. 醋酸地塞米松 |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸氟輕可的松峰計(jì)算應(yīng)不低于 4500，醋酸氟輕可的松峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰分離度應(yīng)符合要求。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2. 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：甲醇-水= 60＋40 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 取醋酸氟輕可的松對(duì)照品約適量，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.125mg的溶液，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。 2. 供試品溶液的制備 取本品適量（約相當(dāng)于醋酸氟輕可的松1.25mg)，精密稱(chēng)定，置50mL量瓶中,加甲醇約30mL，置80ºC水浴中加熱2分鐘，振搖，使醋酸氟輕可的松溶解，放冷至室溫，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中冷卻2小時(shí)以上，取出后迅速濾過(guò)，放至室溫，取續(xù)濾液。 3. 內(nèi)標(biāo)溶液的配制 取醋酸地塞米松適量，加甲醇制成每1mL中約含0.30mg的溶液，即得。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p850。 |
