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磺溴酞鈉—溴的測定—絡(luò)合滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 磺溴酞鈉—溴的測定—絡(luò)合滴定法
方法名稱:
磺溴酞鈉—溴的測定—絡(luò)合滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定磺溴酞鈉中溴的含量。

本方法適用于磺溴酞鈉。

方法原理:

供試品經(jīng)處理后,按照絡(luò)合滴定法,用硫酸鐵銨指示液以硫氰酸鐵銨滴定液滴定,計算磺溴酞鈉中溴的含量。

試劑:

1.硝酸

2.水

3.氫氧化鈉溶液(0.4%)

4.濃過氧化氫溶液

5.硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

6.硫氰酸鐵銨滴定液(0.1mol/L)

7.硫酸鐵銨指示液: 取硫酸鐵銨8.0g,加水100mL使溶解,即得.

8.基準對氨基苯磺酸

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1.硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

配制:取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g,加水使兩使溶解成1000mL,搖勻。

標定:取在120ºC干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30mL于濃氨試液3mL后,加鹽酸(1→2)20mL,攪拌,在30ºC以下用本液迅速滴定,滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌,至近終點時,將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,用永停法指示終點,每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量,算出本液的濃度,既得。

貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。

2.硫氰酸鐵銨滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫氰酸銨8.0g,加水溶解成1000mL,搖勻,即得。

標定:精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25mL,加水50mL,硝酸2mL,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色;經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色,即為終點。根據(jù)本液的消耗量計算本液的濃度,即得。

操作步驟:

取本品約0.2g,精密稱定,照氧瓶燃燒法進行有機破壞,選用1000mL燃燒瓶,以0.4%氫氧化鈉溶液10mL,濃過氧化氫溶液0.5mL與水10mL作為吸收液,使生成的 煙霧完全吸收入吸收液后,用水稀釋至100mL,煮沸5分鐘,放冷,加稀硝酸使成酸性,精密加硝酸銀滴定液(0.1mol/L)20mL,搖勻,再加硫酸鐵銨指示液2mL,用硫氰酸鐵銨滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL硫氰酸鐵銨滴定液(0.1mol/L)相當于7.990mg的溴(Br) 。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.865。

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