方法名稱:
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方法名稱: |
磷酸苯丙哌林—磷酸苯丙哌林的測定—非水滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測定磷酸苯丙哌林的含量。 本方法適用于磷酸苯丙哌林。 |
方法原理: |
供試品用冰醋酸和醋酐溶解,加結(jié)晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定,結(jié)晶紫指示液顯綠色時(shí)停止滴定,讀出高氯酸滴定液使用量,計(jì)算磷酸苯丙哌林含量。 |
試劑: |
1. 冰醋酸 2.醋酐 3.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 4.結(jié)晶紫指示液:取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。 5.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 配制:取無水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測供試品易乙;,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。 標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。 貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。 |
操作步驟: |
取本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸20mL與醋酐4mL溶解后,加甲結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于40.74mg的C21H27NO·H3PO4 。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.873 |