纖維醋法酯—乙�；�的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定纖維醋法酯的含量。

本方法適用于纖維醋法酯。

供試品用乙醇－丙酮溶解，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定。酚酞指示液變紅時停止滴定，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計算纖維醋法酯含量。

1. 水

2. 乙醇

3. 丙酮

4. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

5. 酚酞指示液

6.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

7.鹽酸滴定液（1mol/L)

1. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

3.鹽酸滴定液（1mol/L)

配制：取鹽酸90mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270～300ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g，加水50mL使溶解，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（1mol/L)相當(dāng)于53mg的無水碳酸鈉，根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

取本品約0.5g，精密稱定，加丙酮－乙醇（1：1)50mL，振搖使溶解，加水50mL，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)25mL，振搖，放置過夜，加酚酞指示液，用鹽酸滴定液（1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白校正，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于43.0mg的C₂H₃O。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.900。