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復(fù)方丹參片—原兒茶醛和丹參酮ⅡA的測(cè)定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 復(fù)方丹參片—原兒茶醛和丹參酮ⅡA的測(cè)定—高效液相色譜法
方法名稱:
復(fù)方丹參片—原兒茶醛和丹參酮ⅡA的測(cè)定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方丹參片中原兒茶醛和丹參酮ⅡA的含量。

本方法適用于中藥制劑復(fù)方丹參片。

方法原理:

供試品于錐形瓶中,分別加水和85%乙醇進(jìn)行超聲處理,放冷,離心,上清液濾過(guò),得濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)280nm和269nm處檢測(cè)原兒茶醛和丹參酮ⅡA的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 甲醇(色譜純)

2. 乙醇

3. 醋酸

4. 醋酸銨

儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Shimpack CLC-ODS色譜柱(150×6.0mm,5μm)。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相:甲醇 0.2mol/L醋酸銨緩沖液(pH=2.2) = 10 90 和甲醇 水 = 85 15

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):280nm、269nm

2.3柱溫:35℃

試樣制備:

1. 稱取供試品

精密稱取本品12片研細(xì)的藥粉(過(guò)5號(hào)篩,80目),分為2份,一份相當(dāng)于4片藥粉,另一份相當(dāng)于8片藥粉。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取原兒茶醛對(duì)照品適量,水溶解制成1.53,3.06,6.12,12.24,18.36μg/mL的系列

濃度對(duì)照品溶液。

精密稱取丹參酮ⅡA對(duì)照品適量,用95%乙醇溶解制成1.56,3.12,6.24,12.48,18.72μg/mL

的系列濃度對(duì)照品溶液。

3.供試品溶液的制備

取一份供試品置100mL錐形瓶中,加水30mL,超聲處理30分鐘后,放冷,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶,用水稀釋至刻度,以10000r/min離心5min,上清液濾過(guò),取續(xù)濾液為供試品溶液Ⅰ(測(cè)定原兒茶醛)。

取另一份供試品置100mL錐形瓶中,加85%甲醇30mL,超聲處理15分鐘后,放冷,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶,用85%甲醇稀釋至刻度,以10000 r/min離心5min,上清液濾過(guò),取續(xù)濾液為供試品溶液Ⅱ(測(cè)定丹參酮ⅡA)。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)280nm和269nm處測(cè)定原兒茶醛和丹參酮ⅡA的吸收值,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行線性回歸,得到回歸方程。

2. 供試品的測(cè)定

精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)280nm和269nm處測(cè)定原兒茶醛和丹參酮ⅡA的吸收值,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

李元智,黃英,劉三康等. HPLC測(cè)定復(fù)方丹參片中原兒茶醛和丹參酮ⅡA. 華西藥學(xué)雜志,1996,11(4):213-215.

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