方法名稱： |
急支糖漿—鹽酸麻黃堿的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定急支糖漿中鹽酸麻黃堿的含量。 本方法適用于中藥制劑急支糖漿。 |
方法原理： |
供試品加水和氫氧化鈉進(jìn)行蒸餾，收集蒸餾液。蒸餾液加硫酸銅試液、氨試液、二硫化碳、氯仿，振搖，分取氯仿層，置紫外可見分光光度計(jì), 于波長(zhǎng)438nm處測(cè)定吸收度，根據(jù)鹽酸麻黃堿的吸收系數(shù)計(jì)算含量。 |
試劑： |
1. 氫氧化鈉 2 .硫酸銅 3 .氨 4 .二硫化碳 5 .氯仿 |
儀器設(shè)備： |
紫外可見分光光度計(jì) |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品4.1mg，置50mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液。 2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密吸取上述對(duì)照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0mL，加水300mL，加氫氧化鈉43g，用蒸餾法收集蒸餾液約195mL，置200mL量瓶中，加水至刻度。精密吸取25mL，加4%硫酸銅試液1.0mL，5%氨試液3.0mL，二硫化碳1.0mL，氯仿10.0mL，振搖5min，分取氯仿層，濾過(guò)，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3. 供試品溶液的制備 精密吸取供試品20mL，加水300mL，加氫氧化鈉43g，用蒸餾法收集蒸餾液約195mL，置200mL量瓶中，加水至刻度。精密吸取25mL，加4%硫酸銅試液1.0mL，5%氨試液3.0mL，二硫化碳1.0mL，氯仿10.0mL，振搖5min，分取氯仿層，濾過(guò)，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液照分光光度法，于波長(zhǎng)438nm處測(cè)定吸收度，以濃度對(duì)吸收度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。 2.供試品的測(cè)定 供試品測(cè)定液照分光光度法，于波長(zhǎng)438nm處測(cè)定吸收度。 注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
張文婷，馬新. 急支糖漿中鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定. 現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)，1994，11（5)：37-38. |
