益心酮滴丸—黃酮苷的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定益心酮滴丸中黃酮苷的含量。

本方法適用于中成藥益心酮滴丸。

供試品于容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，稀釋，濾過，濾液注入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長330nm處檢測牡荊素鼠李糖苷(SZ-1)，牡荊素葡萄糖苷(SZ-2)的吸收值，分別計算含量。

1.甲醇（色譜純)

2.乙腈（色譜純)

3.四氫呋喃

4.冰醋酸

1儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

Agilent ZORBAX Extend-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)

1.3紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：四氫呋喃 ＋ 甲醇 乙腈 ＋ 水 ＋ 醋酸 = 30 3 4 120 3

2.2檢測波長：330nm

2.3流速：1.0mL/min

2.4柱溫：25℃

1.稱取供試品

精密稱取益心酮滴丸20粒。

2.對照品溶液的制備

精密稱取對照品牡荊素鼠李糖苷4.0mg，置100mL容量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得0.04mg/mL的牡荊素鼠李糖苷對照品溶液；精密稱取對照品牡荊素葡萄糖苷2.0mg，置100mL容量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得0.02mg/mL的牡荊素鼠葡萄糖苷對照品溶液。

3.供試品溶液的制備

將供試品置于100mL容量瓶中，加50%甲醇適量，待溶解后，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置于50mL量瓶中加50%甲醇稀釋至刻度，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1.標準曲線繪制

精密吸取五個不同濃度的牡荊素鼠李糖苷和牡荊素葡萄糖苷對照品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，以峰面積積分值分別對牡荊素鼠李糖苷和牡荊素葡萄糖苷的濃度進行回歸，繪制標準曲線。

2.供試品溶液的測定

精密吸取上述供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長330nm處分別測定牡荊素鼠李糖苷和牡荊素葡萄糖苷的峰面積積分值，用外標法計算出牡荊素鼠李糖苷和牡荊素葡萄糖苷的含量。

蘇娟，張衛(wèi)東，周耘，等.HPLC測定益心酮滴丸中的黃酮苷.中國中藥雜志，2004，29(6):525-527