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心腦安顆粒-葛根素的測定-離子對色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 心腦安顆粒-葛根素的測定-離子對色譜法
方法名稱:
心腦安顆粒-葛根素的測定-離子對色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定心腦安顆粒中葛根素的含量。

本方法適用于心腦安顆粒中葛根素的含量測定。

方法原理:

供試品研成細(xì)粉,用甲醇超聲提取后,過濾,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長254nm處檢測葛根素的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1.甲醇(色譜醇)

2.二次重蒸水

3.磷酸

4.三乙胺

5.甲醇

儀器設(shè)備:

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:甲醇+水(20:80,內(nèi)含0.0024%磷酸和0 .0012三乙胺,pH 4.5);流速:1.0ml/min。

2.2 檢測波長:254nm

2.3 溫度:30℃。

試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取葛根素對照品10mg,置于100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2mL,置于25mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

將心腦安顆粒研成細(xì)粉,精密稱取0.3 g,置50 ml量瓶中,加甲醇50 ml,精密稱重,超聲處理15 min,放至室溫。補充甲醇至原重,加流動相稀釋至刻度,搖勻,過濾,棄去初濾液。取續(xù)濾液5 ml至25 ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長254nm處測定葛根素的吸收值,計算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,離子對色譜法測定心腦安顆粒中葛根素含量,2002,22(5),p261。

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