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葛根芩連口服液-葛根素的測定-薄層掃描法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 葛根芩連口服液-葛根素的測定-薄層掃描法
方法名稱:
葛根芩連口服液-葛根素的測定-薄層掃描法
應(yīng)用范圍:

本方法采用薄層掃描法測定葛根芩連口服液中葛根素的含量。

本方法適用于葛根芩連口服液中葛根素的含量測定。
方法原理:
供試品蒸至稠膏狀,用甲醇超聲浸提后,點(diǎn)樣、分離,用薄層掃描儀進(jìn)行掃描,用紫外吸收檢測器,選用265nm作檢測波長,360nm作參比波長,測定葛根素峰面積,計(jì)算出其含量。
試劑:

1.甲醇

2.氯仿

3.水

4.硅藻土

儀器設(shè)備:

1 薄層掃描儀

1.2 薄層板:硅膠GF254高效薄層板。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 展開劑:氯仿 甲醇 水((7:2.5:0.25)。

2.2 顯色:紫外燈下(254nm)觀察。

2.3 檢測波長:λS:265nm,λR:360nm。

2.4 掃描參數(shù):雙波長反射式鋸齒形掃描,狹縫:0.4mm×0.4mm,Sx=3,靈敏度M。

試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

精密稱取葛根素對照品5mg,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密吸取本品5 ml,置水浴上蒸至稠膏狀,加硅藻土3g攪拌均勻,加甲醇50 ml,超聲提取30 min,浸泡過夜,濾過,用10 min甲醇洗滌殘?jiān),合并濾液,濃縮,定量移至25 ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

在硅膠GF254高效薄層板葛根素標(biāo)準(zhǔn)品液各1ml,4ml,供試品溶液2ml。用氯仿 甲醇 水(7:2.5:0.25)展開,采用雙波長薄層掃描法,λS=265nm,λR=360nm,外標(biāo)兩點(diǎn)法定量,計(jì)算出葛根素含量。

參考文獻(xiàn):

安徽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),葛根芩連口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究,2000,19(4),p54。

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