方法名稱： |
葛根芩連口服液-葛根素的測定-薄層掃描法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用薄層掃描法測定葛根芩連口服液中葛根素的含量。 |
方法原理： |
供試品蒸至稠膏狀，用甲醇超聲浸提后，點(diǎn)樣、分離，用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用紫外吸收檢測器，選用265nm作檢測波長，360nm作參比波長，測定葛根素峰面積，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1.甲醇 2.氯仿 3.水 4.硅藻土 |
儀器設(shè)備： |
1 薄層掃描儀 1.2 薄層板：硅膠GF254高效薄層板。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 展開劑：氯仿 甲醇 水((7：2.5：0.25)。 2.2 顯色：紫外燈下(254nm)觀察。 2.3 檢測波長：λS：265nm，λR：360nm。 2.4 掃描參數(shù)：雙波長反射式鋸齒形掃描，狹縫：0.4mm×0.4mm，Sx=3，靈敏度M。 |
試樣制備： |
1. 對照品溶液的制備 精密稱取葛根素對照品5mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 精密吸取本品5 ml，置水浴上蒸至稠膏狀，加硅藻土3g攪拌均勻，加甲醇50 ml，超聲提取30 min，浸泡過夜，濾過，用10 min甲醇洗滌殘?jiān)�，合并濾液，濃縮，定量移至25 ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
在硅膠GF254高效薄層板葛根素標(biāo)準(zhǔn)品液各1ml，4ml，供試品溶液2ml。用氯仿 甲醇 水(7：2.5：0.25)展開，采用雙波長薄層掃描法，λS=265nm，λR=360nm，外標(biāo)兩點(diǎn)法定量，計(jì)算出葛根素含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
安徽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，葛根芩連口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，2000，19(4)，p54。 |
