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明目地黃丸-熊果酸的測(cè)定-薄層掃描法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 明目地黃丸-熊果酸的測(cè)定-薄層掃描法
方法名稱:
明目地黃丸-熊果酸的測(cè)定-薄層掃描法
應(yīng)用范圍:

本方法采用薄層掃描法測(cè)定明目地黃丸中熊果酸的含量。

本方法適用于中成藥明目地黃丸。

方法原理:

供試品經(jīng)提取,點(diǎn)樣,展開,用薄層掃描儀進(jìn)行雙波長(zhǎng)反射法鋸齒掃描, λ=541nm,λ=700nm測(cè)量熊果酸吸收度積分值,計(jì)算其含量。

試劑:

1. 氯仿

2. 石油醚

3. 醋酸乙酯

4. 冰醋酸

5. 乙醇

6. 環(huán)已烷

7. 硫酸

8. 乙醚

9. 熊果酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 薄層掃描儀

1.2點(diǎn)樣器

定量毛細(xì)管,一般采用微升毛細(xì)管或與之相應(yīng)的點(diǎn)樣器材。

1.3展開室

可用適合薄層板大小的專用玻璃缸,底部平底或雙槽,蓋子須密閉。

1.4吸附劑

硅膠G,其顆粒大小一般要求直徑為10~40μm。

2 實(shí)驗(yàn)條件

2.1薄層板:以0.5%羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板,厚度0.5mm。

2.2展開劑:環(huán)已烷+氯仿+醋酸乙酯+冰醋酸=20+5+8+0.5。

2.3 展開距離: 8cm。

2.4 定位:10%硫酸乙醇溶液顯色確定斑點(diǎn)位置。

2.5 掃描方式:反射鋸齒掃描,Sx=3,狹縫0.4mm×0.4mm。

2.6 掃描波長(zhǎng):測(cè)定波長(zhǎng)540nm,參比波長(zhǎng)700nm。

試樣制備:

1. 對(duì)照品溶液的制備

取熊果酸對(duì)照品,精密稱定,加無(wú)水乙醇制成每ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品小蜜丸或大蜜丸18g,或水蜜丸10g,陰性對(duì)照品18g精密稱定,加水50mL,放置使溶散,濾過(guò)藥渣再用水80mL洗滌,在室溫干燥至呈松軟的粉末狀,在100℃烘干,連同濾紙一并置索氏提取器內(nèi),加乙醚適量,加熱回流提取4h,提取液回收乙醚至干,殘?jiān)檬兔?30~60℃)浸泡2次,20mL/次(浸泡約2min)傾去石油醚,殘?jiān)舆m量無(wú)水乙醇-氯仿(3∶2)混合液,微熱使溶解,定量移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液和陰性對(duì)照品溶液。

操作步驟:

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

精密吸取對(duì)照品溶液2、4、6、8、10μL,點(diǎn)于維素鈉為粘合劑薄層板上,按上述條件展開,晾干,顯色,掃描,以熊果酸的量(μg)對(duì)峰面積求得回歸方程Y=19385.4X-178,r=0.9997;線性范圍為1.02~5.10μg。

2.供試品含量測(cè)定

精密吸取供試品溶液5μL,對(duì)照品溶液2μL與5μL,分別交叉點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑硅膠G薄層板上按上述條件展開,顯色后掃描測(cè)定,計(jì)算其含量。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

孫曉菊,胡軍林,雙波長(zhǎng)薄層掃描法測(cè)定明目地黃丸中熊果酸的含量,時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2001,12(12):1078~1079。

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