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甘草浸膏粉—甘草酸的測定—毛細(xì)管區(qū)帶電泳法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 甘草浸膏粉—甘草酸的測定—毛細(xì)管區(qū)帶電泳法
方法名稱:
甘草浸膏粉—甘草酸的測定—毛細(xì)管區(qū)帶電泳法
應(yīng)用范圍:

本方法采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳法測定甘草浸膏粉里甘草酸的含量。

本方法適用于中藥制劑甘草浸膏粉。

方法原理:

用毛細(xì)管區(qū)帶電泳法,紫外檢測波長228nm ,電壓14kV ,以50mmol/L硼砂溶液為背景電解質(zhì),氫氯噻嗪為內(nèi)標(biāo),對(duì)甘草浸膏粉中的甘草酸進(jìn)行定量分析。

試劑:

1. 硼砂

2. 甘草酸單銨

3. 氫氯噻嗪

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1毛細(xì)管電泳儀

1.2 毛細(xì)管柱:;石英毛細(xì)管65cm×75μm I.D. ,有效長50cm

1.3 紫外檢測器

2 毛細(xì)管電泳條件

2.1 緩沖液:50mmol/L 硼砂溶液

2.2電壓:14kV

2.3 檢測波長:228nm

2.4重力進(jìn)樣10s (高度7cm)

試樣制備:

1.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取甘草酸單銨鹽4. 2mg(相當(dāng)于甘草酸13. 9mg) ,置25ml量瓶中,用50mmol/L硼砂溶液定容至刻度,超聲20min作對(duì)照品溶液。

2.氫氯噻嗪溶液的制備

精密稱取氫氯噻嗪0.2537g ,置250ml 量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,即得。

3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密取對(duì)照品溶液適量,置10ml量瓶中,加入氫氯噻嗪溶液1. 0ml ,用50mmol/L硼砂溶液(含體積分?jǐn)?shù)10 %甲醇) 定容至刻度,搖勻,配成濃度為0. 1390 、0. 2780、0. 5560、1. 1190、2.2380 g/L,作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.供試品溶液的制備

精密稱取甘草浸膏粉約0. 113g ,置50ml 量瓶中, 另精密加入氫氯噻嗪溶液5. 0ml , 用50mmol/L硼砂溶液(含體積分?jǐn)?shù)10 %甲醇) 定容至刻度,,超聲30min,濾過即得。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液在毛細(xì)管電泳儀上進(jìn)樣10s,記錄電泳圖10μL注入高效液相色譜儀,用紫外檢測器測定甘草酸的吸收度,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行線性回歸,得到回歸方程。

2. 供試品的測定

取上述供試品溶液在毛細(xì)管電泳儀上進(jìn)樣10s,用紫外檢測器測定甘草酸的吸收度,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

孫國祥,周雋思,孫毓慶. 解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào),2003,19(1):10-12

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