婦科千金片－穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定婦科千金片中穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量。

本方法適用于中成藥婦科千金片。

本品加甲醇靜置提取，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯的吸收值，計(jì)算出其含量。

甲醇

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 水＝55 45

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品、脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每1mL含穿心蓮內(nèi)酯35mg、脫水穿心蓮內(nèi)酯40mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，稱定重量，冷浸30分鐘，超聲處理（功率200W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定穿心蓮內(nèi)酯（C₂₀H₃₀O₅)、脫水穿心蓮內(nèi)酯（C₂₀H₂₈O₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p459。