方法名稱:
牛黃至寶丸-梔子苷的測定-高效液…" />
方法名稱: |
牛黃至寶丸-梔子苷的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定牛黃至寶丸中梔子苷的含量。 本方法適用于中成藥牛黃至寶丸。 |
方法原理: |
本方法采用高效液相色譜法測定牛黃至寶丸中梔子苷的含量。 本方法適用于中成藥牛黃至寶丸。 |
試劑: |
1. 乙腈 2. 甲醇 3. 磷酸 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按梔子苷峰計算應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:乙腈 水 磷酸=14 86 0.05 2.2檢測波長:239nm 2.3柱溫:40℃ |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取裝量差異項(xiàng)下的本品,剪碎,取約3g,精密稱定,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取梔子苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品,剪碎,取約3g,精密稱定,再精密加入硅藻土3g,精密稱取1g,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率100W,頻率40kHz)30分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長239nm處測定梔子苷(C17H24O10)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p381。 |