方法名稱:
清開(kāi)靈注射液-膽酸的測(cè)定-高效液…" />
方法名稱: |
清開(kāi)靈注射液-膽酸的測(cè)定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定清開(kāi)靈注射液中膽酸的含量。 本方法適用于中成藥清開(kāi)靈注射液。 |
方法原理: |
本品加乙酸乙酯振搖提取,蒸干乙酸乙酯液,取上清液加甲醇稀釋,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)238nm處檢測(cè)膽酸的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 乙腈 2. 甲醇 3. 磷酸 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按膽酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相:乙腈 水=10 90 2.2檢測(cè)波長(zhǎng):238nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 精密量取本品20mL,為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取膽酸對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含30mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 精密量取本品20mL,置具塞錐形瓶中,精密加入磷酸溶液(1→3)1mL,置2~10℃放置1小時(shí),取出,放至室溫,離心(每分鐘3000轉(zhuǎn))20分鐘,精密量取上清液5mL,置50mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)238nm處測(cè)定膽酸(C17H24O10)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p610 |