通乳顆粒－芍藥苷的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定通乳顆粒中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥通乳顆粒。

本品加甲醇超聲提取，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)230nm處檢測(cè)芍藥苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 甲醇

3. 0.025mol/L磷酸溶液（每1000mL含三乙胺1.8mL)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 乙腈 0.025mol/L磷酸溶液（每1000mL含三乙胺1.8mL)＝1.5 13.5 85

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取5g或1.7g（無(wú)蔗糖)，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含15mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取5g或1.7g（無(wú)蔗糖)，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇40mL，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)40分鐘，放冷，濾過，濾液置50mL量瓶中，用甲醇適量洗滌容器和濾器，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)230nm處測(cè)定芍藥苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p587。