方法名稱:
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方法名稱: |
牛黃解毒丸–黃芩苷的測定--高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定牛黃解毒丸中黃芩苷的含量。 本方法適用于中成藥牛黃解毒丸。 |
方法原理: |
供試品剪碎后,精密稱定,加70%乙醇超聲處理,濾過,濾液置量瓶中,加70%乙醇至刻度,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長315nm處檢測黃芩苷的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1, 甲醇 2. 70%乙醇 3. 磷酸 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按黃芩苷峰計應(yīng)不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相:甲醇 水 磷酸 = 45 55 0.2 2.2 檢測波長:315nm 2.3 柱溫:室溫 3 超聲波發(fā)生器 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品,剪碎,混勻,精密稱取約1g。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取在60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量,加甲醇制成每1mL中含30μg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 供試品加70%乙醇30mL,超聲處理30分鐘,放冷,濾過,濾液置50mL量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻;精密量取2mL,置10mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,紫外吸收檢測器,于波長315nm處測定黃芩苷(C21H18O11)的吸收值,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p.386。 |