牛黃解毒丸–黃芩苷的測定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定牛黃解毒丸中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥牛黃解毒丸。

供試品剪碎后，精密稱定，加70%乙醇超聲處理，濾過，濾液置量瓶中，加70%乙醇至刻度，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長315nm處檢測黃芩苷的吸收值，計算出其含量。

1, 甲醇

2. 70%乙醇

3. 磷酸

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按黃芩苷峰計應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 磷酸 = 45 55 0.2

2.2 檢測波長：315nm

2.3 柱溫：室溫

3 超聲波發(fā)生器

1. 稱取供試品

取本品，剪碎，混勻，精密稱取約1g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取在60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1mL中含30μg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品加70%乙醇30mL，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液置50mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻；精密量取2mL，置10mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。