方法名稱:
清開(kāi)靈口服液—氮的測(cè)定—氮測(cè)定法…" />
方法名稱: |
清開(kāi)靈口服液—氮的測(cè)定—氮測(cè)定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用氮測(cè)定法測(cè)定清開(kāi)靈口服液中氮的含量。 本方法適用于中成藥清開(kāi)靈口服液。 |
方法原理: |
蛋白質(zhì)等含氮有機(jī)化合物與含硫酸鉀、硫酸銅的硫酸溶液加熱時(shí),氮被還原為氨,以硫酸銨形式溶于硫酸中。反應(yīng)完畢后,加氫氧化鈉使溶液呈堿性,氨被游離,加熱蒸餾時(shí),氨與水蒸汽共同餾出,溶于硼酸接收液中,可用硫酸滴定液滴定氨的量,從而換算成氮的含量。 |
試劑: |
1.硫酸 2.40%氫氧化鈉溶液 3. 30%硫酸銅溶液 4.2%硼酸溶液 5.甲基紅指示液 6.甲基紅—溴甲酚綠混合指示液 7.硫酸滴定液 (0.05mol/L)
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儀器設(shè)備: |
1 設(shè)備 1.1 凱氏燒瓶 30~50mL 1.2 圓底燒瓶 1000 mL 1.3 氮?dú)馇?/P> 1.4 錐形瓶 100 mL |
試樣制備: |
1. 甲基紅指示液 取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4 mL使溶解,再加水稀釋至200 mL。 2. 甲基紅—溴甲酚綠混合指示液 取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。 3. 硫酸滴定液 (0.05mol/L) 取硫酸3.0mL緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL, 搖勻。 標(biāo)定:精密稱取在270-3000C干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g, 加水50mL使溶解,加甲基紅—溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙。?mL硫酸滴定液 (0.05mol/L) 相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。 |
操作步驟: |
連接蒸餾裝置,A瓶中加水適量與甲基紅指示液數(shù)滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石數(shù)粒,從D漏斗加水約50mL,關(guān)閉G夾,開(kāi)放冷凝水,煮沸A瓶中的水,當(dāng)蒸氣從冷凝管尖端冷凝而出時(shí),移去火源,關(guān)H夾,使C瓶中的水反抽到B瓶,開(kāi)G夾,放出B瓶中的水,關(guān)B瓶及G夾,將冷凝管尖端插入約50mL水中,使水自冷凝管尖端反抽至C瓶,再抽至B瓶,如上法放去。如此將儀器洗滌2~3次。 精密量取本品3mL,置250mL凱式燒瓶中,加硫酸鉀(或無(wú)水硫酸鈉)—硫酸銅(10:1)0.5g、硫酸5mL,加熱至溶液盡無(wú)色,放冷,轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,精密量取5mL,置干燥的30~50mL凱式燒瓶中,加硫酸鉀(或無(wú)水硫酸鈉)0.3g與30%硫酸銅溶液5滴,再沿瓶壁滴加硫酸2.0mL;在凱式燒瓶口放一小漏斗,并使凱式燒瓶成45°斜置,用小火緩緩加熱使溶液保持在沸點(diǎn)以下,等泡沸停止,逐步加大火力,沸騰至溶液成澄明的綠色后,除另有規(guī)定外,繼續(xù)加熱10分鐘,放冷,加水2mL。 取2%硼酸溶液10mL,置100mL錐形瓶中,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液5滴,將冷凝管尖端插入液面下。然后,將凱式燒瓶中內(nèi)容物經(jīng)由D漏斗轉(zhuǎn)入C蒸餾瓶中,用水少量淋洗凱式燒瓶及漏斗數(shù)次,再加入40%氫氧化鈉溶液10mL,用少量水再洗漏斗數(shù)次,關(guān)G夾,加熱A瓶進(jìn)行蒸氣蒸餾,至硼酸液開(kāi)始由酒紅色變?yōu)樗{(lán)綠色時(shí)起,繼續(xù)蒸餾約10分鐘后,將冷凝管尖端提出液面,使蒸氣繼續(xù)沖洗約1分鐘,用水淋洗尖端后停止蒸餾。 餾出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)(空白和供試品所得餾出液的容積應(yīng)基本相同,約70~75mL)校正。每1mL硫酸滴定液(0.005mol/L)相當(dāng)于0.1401mg的N。 取用的供試品如在0.1g以上時(shí),應(yīng)適當(dāng)增加硫酸的用量,使消解作用完全,并相應(yīng)地增加40%氫氧化鈉溶液的用量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.609。 |