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逍遙丸(大蜜丸)-芍藥苷的測(cè)定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 逍遙丸(大蜜丸)-芍藥苷的測(cè)定-高效液相色譜法
方法名稱:
逍遙丸(大蜜丸)-芍藥苷的測(cè)定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定逍遙丸(大蜜丸)中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥逍遙丸(大蜜丸)。

方法原理:
供試品用稀乙醇提取,過濾,濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長230nm處檢測(cè)芍藥苷的峰面積,計(jì)算出其含量。
試劑:

1.稀乙醇 取乙醇529mL, 加水稀釋至1000mL

2.乙腈

3. 磷酸溶液,0.1%

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相:乙腈 0.1%磷酸溶液 = 15 85

2.2 檢測(cè)波長:230nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1.稱取供試品

取本品,剪碎,精密稱取約1g,為供試品。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對(duì)照品10mg,置100mL棕色瓶中,用稀乙醇至刻度,搖勻,精密量取5mL,置10mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,搖勻(每1mL含芍藥苷0.05mg)。

3.供試品溶液的制備

供試品置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長230nm處測(cè)定芍藥苷(C23H28O11)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p564。

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