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夏天無片-原阿片堿的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 夏天無片-原阿片堿的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
夏天無片-原阿片堿的測定-高效液相色譜法
應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定夏天無片中原阿片堿的含量。

本方法適用于中成藥夏天無片。

方法原理:

本品經50%甲醇加熱回流,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長289nm處檢測原阿片堿的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 三乙胺醋酸溶液(每1000mL水中加入冰醋酸30mL、三乙胺8mL)

儀器設備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按原阿片堿計算應不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:乙腈 三乙胺醋酸溶液(每1000mL水中加入冰醋酸30mL、三乙胺8mL)=18 82

2.2檢測波長:289nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.6g,精密稱定,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取原阿片堿對照品10mg,置50mL量瓶中,用1%鹽酸溶液5mL溶解,加50%甲醇至刻度,搖勻,精密量取5mL,置25mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,制成每1mL含40mg溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10~20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長289nm處測定原阿片堿(C20H19NO5)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p561。

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