方法名稱:
桂林西瓜霜—鹽酸小檗堿的測(cè)定—高…" />
方法名稱: |
桂林西瓜霜—鹽酸小檗堿的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定桂林西瓜霜中鹽酸小檗堿的含量。 本方法適用于中成藥桂林西瓜霜。 |
方法原理: |
本品加鹽酸-甲醇混合溶液超聲處理,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)350nm處檢測(cè)鹽酸小檗堿的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 鹽酸-甲醇(1:100)的混合溶液 2. 甲醇 3. 乙腈 4. 0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3) |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相:乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3)=30 70 2.2檢測(cè)波長(zhǎng):350nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品0.5g,精密稱定,為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,加鹽酸-甲醇(1:100)的混合溶液制成每1mL含40mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 供試品,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1:100)的混合溶液50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(1:100)的混合溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)350nm處測(cè)定鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p558。 |