鑒別 |
(1)取本品160ml,置水浴上蒸至近干,殘留物加乙醇洗滌3次,每次30ml,合并乙醇液,蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,加氨試液洗滌二次,每次50ml,取正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參對(duì)照藥材0.5g,加氯仿20ml,加熱回流1小時(shí),棄去氯仿液,藥渣揮干后加正丁醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液加氨試液30ml洗滌,取正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。再取人參皂甙Re、Rg1對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對(duì)照藥材及對(duì)照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。(2)取本品30ml,加醋酸乙酯提取3次,每次30ml,合并提取液,置水浴上蒸干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取枸杞子對(duì)照藥材2g,加醋酸乙酯加熱回流提取1小時(shí),濾過(guò),濾液濃縮至1ml,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述二種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-甲酸(4:1:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(3)取[鑒別](2)項(xiàng)下的供試品溶液,作為供試品溶液。另取何首烏對(duì)照藥材2g,照鑒別(2)枸杞子對(duì)照藥材的制備方法制成對(duì)照藥材溶液;再取大黃素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述3種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
|