鑒別 |
(1) 取本品10g,研細,加乙醇50ml,置水浴上溫浸1小時,濾過,濾液濃縮至10ml,照下述方法試驗: ①取濾液2ml,置水浴上蒸干,殘渣加冰醋酸2ml使溶解,移入試管中,沿管壁加濃硫數(shù)沒,兩液接界處呈棕色環(huán)。 ②取濾液數(shù)滴點于濾紙上,吹干,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯淡藍色熒光,滴加 1%三氯化鋁乙醇溶液,吹士,顯黃綠色熒光,置氨氣中熏后熒光加強。 (2) 取本品10g,加乙醚30ml,加熱回流1小時,濾過,殘渣加乙醚20ml洗滌,濾過, 棄去乙醚提取液,殘渣揮去乙醚,加乙醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣加水20ml使溶解,濾過,濾液用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,再用正丁醇飽和的水洗滌二次,每次20ml,棄去水液,正丁醇提取液置水浴上蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取橙皮甙對照品加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ。)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(40:7 :4)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
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