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燒傷涂膜劑-大黃素的含量測定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  燒傷涂膜劑-大黃素的含量測定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于燒傷涂膜劑中大黃素的含量測定
方法原理:
 本品酸性條件下加乙酸乙酯萃取,經(jīng)液相色譜分離,在254nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備    高效液相色譜儀(美國Waters公司),包括Water 1525 雙泵,Waters 2996二級管陣列檢測器,Waters Millenium32 色譜工作站

色譜條件   色譜柱:LichrospherCa柱(150 mm×4.6mm,5 μm);流動相為甲醇-0.2%磷酸溶液(75:25),檢測波長:254 nm;流速:1.0ml/min;進(jìn)樣量:10 μl。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備 ;精密稱取大黃素對照品,加甲醇制成每1ml0.5mg的對照品溶液;取虎杖對照藥材3g,加乙醇50ml,水浴回流提取1h,濾過,蒸干,殘渣加水30ml、鹽酸3ml,水浴回流30min,用乙酸乙酯萃取3次,每次15ml,合并萃取液,揮干,殘渣加甲醇2ml溶解,作為對照藥材溶液

供試品溶液的制備   精密稱取本品20g,加水100ml,加稀鹽酸調(diào)節(jié)ph值為2,加乙酸乙酯30ml,回流提取2h,收集乙酸乙酯液,酸水層再用乙酸乙酯萃取2次,合并后揮干,殘渣加甲醇2 ml,溶解作為供試品溶液。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測定峰面積值,按外標(biāo)法計算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  張秋紅 李德平 張忠義. 燒傷涂膜劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 中國藥業(yè). 2006,15(14):10~11
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