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虎杖—主要蒽醌的含量的測(cè)定方法—HPLC-UV

  
方法名稱:
  虎杖—主要蒽醌的含量的測(cè)定 — HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于同時(shí)測(cè)定虎杖中大黃素、大黃酸、大黃酚、大黃素甲醚含量
方法原理:
 取本品加2.5mol/L的硫酸超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,437nm下測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備   美國(guó)syknm公司高效液相色譜儀

色譜條件  色譜柱:Kromasil C8 色譜柱5μm,150mm ×416mm;流動(dòng)相為甲醇-水(74∶26);用磷酸調(diào)pH至2.5;流速1.0mL/ min;檢測(cè)波長(zhǎng)437nm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量20μL
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備 精密稱取各對(duì)照品適量,使每1mL含大黃酸40μg,大黃素50μg,大黃酚32μg,大黃素甲醚46μg,用甲醇溶解定容,制成貯備液。

     供試品溶液的制備 虎杖藥材80 ℃干燥8h,取出粉碎成細(xì)粉,精密稱取0.2g細(xì)粉置25mL離心管中,加入2.5mol/L的硫酸10mL,于超聲器上混勻,置沸水浴中維持30min,取出加水8mL,振蕩使均勻,離心10min(2500r/min),用注射器經(jīng)微孔濾膜壓濾,濾液棄去,濾膜和離心沉淀反復(fù)加乙醇用超聲波振蕩提取5次,每次加乙醇10mL,超聲波破碎6min (320w),離心3min (2000r/min),收集上清液于50mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻,取適量過(guò)濾后供分析用。
操作步驟:
  精密吸取蒽醌對(duì)照液以及供試品溶液20μL,分別注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算蒽醌含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  伍曉春等. HPLC 法測(cè)定虎杖中主要蒽醌的含量. 中國(guó)中 醫(yī) 藥 學(xué) 刊.2005,9(23):1644~1644
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