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決明子-大黃素和大黃酚的含量測定方法-HPLC

  
方法名稱:
  決明子-大黃素和大黃酚的含量測定-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于決明子中大黃素和大黃酚的含量測定
方法原理:
 本品粉末分別加甲醇超聲提取和氯仿回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器   島津高效液相色譜系統(tǒng):ODS—C18色譜柱,LC-6AD泵,SPD—M10AVP紫外檢測器,Shidamzu色譜工作站

色譜條件 

色譜柱:ODS—C18250 mm×4.6 mm5 μm)

流動相:甲醇—0.1 %磷酸溶液(8515)

流速:1.0 mL/min

檢測波長:254 nm

柱溫:25 ℃
試樣制備:
 

對照品溶液制備    分別精密稱取大黃素和大黃酚各2.5 mg,分別置于25 mL容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,配制成濃度均為0.1 mg/mL的大黃素和大黃酚貯備液。分別精密量取大黃素貯備液0.4 mL和大黃酚貯備液0.8 mL,置同一10 mL量瓶中,加甲醇稀釋,即得含大黃素40 μg/mL和大黃酚80 μg/mL的對照品溶液。

供試品溶液制備    1)超聲波提。喝》鬯檫^4號篩的決明子粉末,精密稱定,置100 mL帶塞錐形瓶中。加入甲醇(乙醇)25 mL,超聲波提取30min,冷卻,用甲醇(乙醇)補足減失的重量。高速離心(8000 r/min,15 min),取5 mL上清,置50 mL圓底燒瓶中,揮去甲醇(乙醇),加2.5 mol/L硫酸液10 mL,超聲處理5 min。再加氯仿10 mL,加熱回流60 min,冷卻,置分液漏斗分取氯仿層,氯仿液移至100 mL錐形瓶中,置水浴上揮去氯仿。殘渣精密加甲醇10 mL,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。2)回流提。喝》鬯檫^4號篩的決明子粉末,精密稱定,置50 mL帶塞錐形瓶中。加入甲醇(乙醇)25 mL,70 ℃回流30 min,冷卻,用甲醇(乙醇)補足減失的重量。后續(xù)步驟同超聲波提取,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取大黃素和大黃酚混合對照液以及決明子供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算大黃素和大黃酚含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻:
  廖海,周嘉裕,何成生等. 決明子大黃素和大黃酚的提取與含量測定. 時珍國醫(yī)國藥. 2007,18(6):1332~1333
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