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含苦參制劑—苦參凝膠—苦參堿、氧化苦參堿—HPLC

  
方法名稱:
  含苦參制劑—苦參凝膠—苦參堿化苦參堿—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于苦參堿凝膠中苦參堿、氧化苦參堿含量的測定
方法原理:
 本品內(nèi)容物加流動相超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在220 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    HP1100型高效液相色譜儀(美國Agilent公司);G1310A單元泵,G1314AVWD紫外檢測器,漢邦HCB-360柱溫箱

色譜條件    色譜柱:Elite hypersil 基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-無水乙醇(80∶20);流速:1 mL/min;檢測波長:220 nm;柱溫:35 ℃
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取苦參堿對照品24.96 mg,置100 mL量瓶中,加乙腈-無水乙醇(80∶20)溶液溶解并稀釋至刻度,即得每mL0.2496 mg的溶液。精密稱取氧苦參堿對照品54.60 mg,置100 mL量瓶中,加乙腈-無水乙醇(80∶20)溶液溶解并稀釋至刻度,即得每mL0.5460 mg的溶液。精密吸取苦參堿對照品溶液2 mL和氧化苦參堿對照品溶液2 mL,置10 mL量瓶中,加乙腈-無水乙醇(80∶20)溶液稀釋至刻度,搖勻,即得每mL含苦參堿49.92 μg及氧化苦參堿0.1092 mg的混合溶液。

供試品溶液的制備    取本品內(nèi)容物,混勻,取約1 g,精密稱定,置100 mL量瓶中,加流動相適量,超聲處理30 min,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
   分別精密吸取苦參堿與氧化苦參堿對照液以及苦參凝膠供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算苦參堿與氧化苦參堿含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻:
  許波,楊青松.HPLC法測定苦參凝膠中苦參堿與氧化苦參堿的含量.首都醫(yī)藥. 2007.14(2):48~49
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