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馬錢屬植物-士的寧和馬錢子堿的含量測(cè)定方法-RP-HPLC

  
方法名稱:
  錢屬植物-士的寧和馬錢子堿的含量測(cè)定-RP-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于馬錢屬植物中士的寧和馬錢子堿的含量測(cè)定
方法原理:
 本品粉末加氯仿、水回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在264 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    高效液相色譜儀,包括Waters 510型,Waters 490E 檢測(cè)器,Waters U6K進(jìn)樣器,Waters Baseline 810色譜工作站(均為美國(guó)Waters液相色譜公司產(chǎn)品)

色譜條件    色譜柱:ZY110 YNG-C18(天津化學(xué)試劑二廠);流動(dòng)相:KH2PO4(0.01 mol/L)—MeOH(73∶27),pH 2.5,用10 %磷酸調(diào)節(jié);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):264 nm;柱溫:室溫
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備    分別精密稱取馬錢子堿和士的寧對(duì)照品18.15 mg10.82 mg10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液,用時(shí)適當(dāng)稀釋。

供試品溶液的制備    準(zhǔn)確稱取干燥樣品粉末1.0 g于100 mL具塞三角瓶中,加氯仿40 mL和氨水1 mL,浸泡過夜,回流1 h, 過濾,濾渣用同樣比例的混合溶劑洗滌3次,合并濾液,經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后用甲醇定容于10 mL量瓶中,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取士的寧和馬錢子堿對(duì)照液以及馬錢屬植物供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算士的寧和馬錢子堿含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  顧志平,張曙明,王春蘭. 高效液相色譜法測(cè)定馬錢屬植物中士的寧和馬錢子堿的含量.藥學(xué)學(xué)報(bào).1997,32(10):791~794
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