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馬錢子及其炮制品-馬錢子堿和士的寧的含量測定方法-HPLC

  
方法名稱:
  錢子及其炮制品-馬錢子堿和士的寧的含量測定-HPLC
應用范圍:
  用于馬錢子及其炮制品中馬錢子堿和士的寧的含量測定
方法原理:
 本品粉末加濃試液、氯仿超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器    Agilent 1100 Series高效液相色譜儀

色譜條件    色譜柱:Hypersil SiO2色譜柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流動相:正己烷一二氯甲烷一甲醇-濃氨溶液(47.5︰47.5︰5︰0.35);流速:1 mL/min;檢測波長:254 nm
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取士的寧和馬錢子堿對照品分別為11.60 mg11.20 mg,置25 mL容量瓶中,加氯仿至刻度,作為混合對照品溶液,即得。

供試品溶液的制備    將生品及各炮制品粉末過3號篩,精密稱取0.07 g,分別加濃氨試液5 mL,氯仿45 mL,超聲波振搖提取1 h。分取氯仿層,用無水硫酸阿脫水,水浴濃縮,用氯仿定容至25 mL,混勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取馬錢子堿和士的寧對照液以及馬錢子及其炮制品供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算馬錢子堿和士的寧含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻:
  蔣以號,楊武亮,龔千鋒.HPLC法測定馬錢子及其炮制品中馬錢子堿和士的寧的含量.中國中藥雜志.2002,27(12):899~901
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