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金脂泰膠囊—大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的測定方法—HPLC-UV

  
方法名稱:
  脂泰膠囊—大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的測定—HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于金脂泰膠囊中大黃素、大黃酚、大黃素甲醚含量的測定
方法原理:
 本品加甲醇水浴回流提取,經(jīng)液相色譜儀分離,在440nm處測定峰面積,以外標(biāo)法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  日本島津LC-6A液相色譜儀;SPD-6AV 紫外檢測器,威瑪色譜數(shù)據(jù)工作站

色譜條件  色譜柱:Krona. sil C18 柱( 5μm,4.6mm×250mm),流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(94∶6);流速:1mL·min-1;檢測波長:440nm。

試樣制備:
 

對照品溶液制備  精密稱取大黃素4.86mg、大黃酚4.85mg、大黃素甲醚對照品4.64mg,分別用甲醇溶解,定溶至50mL (大黃素甲醚用甲醇、氯仿等量混合液溶解),得大黃素、大黃酚、大黃素甲醚對照品的濃甲醇液。精密吸取各濃甲醇液2mL,置同一10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為對照品溶液(每毫升含大黃素19.44μg、大黃酚19.40μg、大黃素甲醚18.56μg)。

供試品溶液的制備  取樣品10 粒,取內(nèi)容物,精密稱定,研細,精密稱取5粒量,置燒瓶中,精密加入甲醇25mL,稱定重量,水浴回流30min,放冷,稱重,用甲醇補足減少的重量,搖勻,濾過,過0.45μm 濾膜作為供試品溶液。

操作步驟:
  精密吸取對照液以及供試品溶10μl,分別注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積,計算大黃素、大黃酚、大黃素甲醚含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻:
  葉小強. 金脂泰膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 中成藥.2003,25(4):284~288
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