方法名稱: |
抗病毒顆粒-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC2 |
應(yīng)用范圍: |
用于抗病毒顆粒中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品粉末加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在250 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 日本島津高效液相色譜儀(包括LC-10AT泵、SPD-10A檢測(cè)器、手動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、可變波長(zhǎng)檢測(cè)器) 色譜條件 色譜柱:Dikma DiamonsiLTM(鉆石),C18(5 μm,250 mm ×4.6 mm;流動(dòng)相:乙腈∶水(35∶65);檢測(cè)波長(zhǎng):250 nm;流速:1.0 mL/min;柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:20 μL |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品2.5 mg置10 mL的容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 精密稱取抗病毒顆粒樣品粉末5.0 g,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇25 mL,稱定重量,超聲提取1 h,取出,放冷,用甲醇補(bǔ)足重量,搖勻,濾過(guò),精密取續(xù)濾液10 mL,置水浴蒸至約5 mL,加0.5 g中性氧化鋁充分?jǐn)嚢韬螅佑谥行匝趸X柱上(20 cm ×1.5 cm,中性氧化鋁2 g),用甲醇100 mL少量多次洗脫,收集洗脫液于水浴蒸干,殘?jiān)眉状既芙夂筠D(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過(guò),即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及抗病毒顆粒供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
王潔梅,吳昭怡. 高效液相色譜法測(cè)定抗病毒顆粒中連翹苷的含量.中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用. 2007,10(1):7~8 |