方法名稱: |
勝紅清熱片-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于勝紅清熱片中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 HP1100 高效液相色譜儀,美國(guó)惠普公司 色譜條件 色譜柱:ODS Hypersil色譜柱(125 mm×4 mm,5 μm,裝有ODS保護(hù)柱);流動(dòng)相:乙腈-水(25∶75);流速:1 mL/min;柱溫:室溫;檢測(cè)波長(zhǎng):277 nm;進(jìn)樣量:10 μL |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品5 mg,置25 mL容量瓶中,加甲醇適量超聲處理使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得備用。 供試品溶液的制備 取藥片研細(xì),精密稱取約0. 2 g,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇40 mL,將塞塞緊,浸漬過(guò)夜,精密稱定重量,超聲處理20 min,取出錐形瓶,精密稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失重量,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液20 mL,加乙酸鉛2 g,過(guò)濾,精密量取續(xù)濾液10 mL,置水浴上蒸至近干,加0. 5 g中性氧化鋁拌樣后,水浴蒸干,加于中性氧化鋁柱(100~120目層析用中性氧化鋁1 g,柱內(nèi)徑15 mm)上,以70 %乙醇100 mL洗脫,收集洗脫液,水浴濃縮至干,殘留物以50 %甲醇適量超聲處理使溶解,定量轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,經(jīng)0. 5 μm微孔濾膜過(guò)濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及勝紅清熱片供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
曾嶸,閻敏,劉建存. HPLC法測(cè)定勝紅清熱片中連翹苷的含量研究.中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào).2002,12(8):96~97 |