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潔陰凈栓-苦參堿的含量測(cè)定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  潔陰凈栓-苦參堿的含量測(cè)定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于潔陰凈栓中苦參堿的含量測(cè)定
方法原理:
 本品加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在220 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    高效液相色譜儀LC-10A,SPD-10AVP紫外檢測(cè)器(日本島津);ANASTAR 色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

 色譜條件    色譜柱:島津Shim-pack VP-ODS柱(4. 6 mm×250 mm);流動(dòng)相:甲醇-0. 02 三乙胺溶液(55∶45);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):220 nm;柱溫:40 ℃;進(jìn)樣量:20 μL

試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備   精密稱取苦參堿對(duì)照品4. 9 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,制成每1 mL含196 μg的溶液,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液,用時(shí)適當(dāng)稀釋。

供試品溶液的制備   取潔陰凈栓約2 g,切成碎塊,精密稱定,置具塞試管中,精密加入甲醇溶液10 mL,稱重,浸漬過夜,40 ℃密塞超聲處理2次,每次60 min,取出,冰浴冷卻,再稱定重量,甲醇補(bǔ)足減失重量,取上清液5 mL,移置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,用0. 45 μm微孔濾膜過濾,作供試品溶液。

操作步驟:
  分別精密吸取苦參堿對(duì)照液以及潔陰凈栓供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算苦參堿含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.payment-defi.com)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  李雁玲. HPLC法測(cè)定潔陰凈栓中苦參堿和連翹苷的含量.中成藥.2005,27(12):1401~1047
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