方法名稱： |
麩炒白術(shù)--白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
測(cè)定確定麩炒白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量 |
方法原理： |
白術(shù)飲片甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在220nm 處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 LC-1OAT型高效液相色譜儀(島津)，SPD-10A紫外檢測(cè)器，N-2000色譜工作站。 色譜條件 phenomenex C18色譜柱（150 mm×4.6 mm，5μm)流動(dòng)相：甲醇-乙腈-水(56：6：38)；柱溫25℃；流速1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)220 nm。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對(duì)照品適量，加甲醇溶解并稀釋至0.03648mg/ml和0.04104mg/ml的對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 將不同規(guī)格的白術(shù)飲片分別烘干后，粉碎，過80目篩，稱取樣品約0.5 g，置精密稱定的磨口錐形瓶中，精密稱重；準(zhǔn)確加入甲醇25 mL，密塞，精密稱重；超聲提取30 min，放涼，精密稱重，補(bǔ)足損失溶液量；搖勻后，過濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液適量，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件操作，按外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
傅春升,楊培民. 麩炒白術(shù)的質(zhì)量研究. 中成藥.2007,29(1):92-95 |
