方法名稱: |
麩炒白術(shù)--白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍: |
測(cè)定確定麩炒白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量 |
方法原理: |
白術(shù)飲片甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在220nm 處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器設(shè)備 LC-1OAT型高效液相色譜儀(島津),SPD-10A紫外檢測(cè)器,N-2000色譜工作站。 色譜條件 phenomenex C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,5μm)流動(dòng)相:甲醇-乙腈-水(56:6:38);柱溫25℃;流速1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)220 nm。 |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對(duì)照品適量,加甲醇溶解并稀釋至0.03648mg/ml和0.04104mg/ml的對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 將不同規(guī)格的白術(shù)飲片分別烘干后,粉碎,過80目篩,稱取樣品約0.5 g,置精密稱定的磨口錐形瓶中,精密稱重;準(zhǔn)確加入甲醇25 mL,密塞,精密稱重;超聲提取30 min,放涼,精密稱重,補(bǔ)足損失溶液量;搖勻后,過濾,棄去初濾液,取續(xù)濾液適量,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件操作,按外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
傅春升,楊培民. 麩炒白術(shù)的質(zhì)量研究. 中成藥.2007,29(1):92-95 |