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3-(或8)-(1-甲氧基乙基)-8-(或3)-(1-羥乙基)-次卟啉IX的合成方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 上海復(fù)旦張江生物醫(yī)藥股份有限公司/許德余
公開(公告)號 CN1255408C  
公開(公告)日 2006.05.10  
申請(專利)號 CN01131939.9  
申請日期 2001.10.17  
專利名稱 3-(或8)-(1-甲氧基乙基)-8-(或3)-(1-羥乙基)-次卟啉IX的合成方法  
主分類號 C07D487/22(2006.01)I  
分類號 C07D487/22(2006.01)I;C07D209/00(2006.01)N;C07D257/00(2006.01)N  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 上海復(fù)旦張江生物醫(yī)藥股份有限公司  
發(fā)明(設(shè)計)人 許德余  
地址 上海市浦東新區(qū)張江高科技園區(qū)蔡倫路308號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu) 上海專利商標事務(wù)所有限公司  
代理人 章鳴玉  
國省代碼 上海;31  
主權(quán)項 式(I)所示化合物的合成方法 其中,R為1-甲氧基乙基或1-羥乙基,其特征在于包括以下步驟: (1)3,8-二(1-溴乙基)-次卟啉IX二氫溴酸鹽飽和冰醋酸溶液與水反應(yīng),生成3,8-二(1-羥乙基)-次卟啉IX; (2)3,8-二(1-羥乙基)-次卟啉IX與濃硫酸-醋酸之比為1∶19的濃硫酸-醋酸混合液反應(yīng),生成3-(氧乙;一)-8-(1-羥乙基)-次卟啉IX和3,8-二-(氧乙;一)-次卟啉IX混合物,或者8-(氧乙;一)-3-(1-羥乙基)-次卟啉IX和3,8-二-(氧乙;一)-次卟啉IX混合物,經(jīng)色譜分離得到3-(氧乙;一)-8-(1-羥乙基)-次卟啉IX或者8-(氧乙酰基乙基)-3-(1-羥乙基)-次卟啉IX; (3)3-(氧乙酰基乙基)-8-(1-羥乙基)-次卟啉IX或者8-(氧乙;一)-3-(1-羥乙基)-次卟啉IX在無水甲醇中加熱回流,生成式(I)化合物。  
摘要 本發(fā)明提供式(I)所示化合物的兩種合成方法,式中R為1-甲氧基乙基或1-羥乙基。這兩種方法均以3,8-二(1-溴乙基)-次卟啉IX二氫溴酸鹽為起始物質(zhì)。其一為將起始物質(zhì)進行水解、酯化和烷氧裂解;其二為將起始物質(zhì)用甲醇醚化和用鹽酸去一甲基化。產(chǎn)物經(jīng)色譜分離,得到式(I)化合物純品。本發(fā)明的方法簡便,原料易得,設(shè)備簡單,適合于實驗室和工業(yè)生產(chǎn)。  
國際公布  
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